耐高温不锈钢

您的当前位置:网站首页 > 耐高温不锈钢 > 铌含量对对新型奥氏体耐高温不锈钢热变形行为影响

铌含量对对新型奥氏体耐高温不锈钢热变形行为影响

来源:至德钢业 日期:2020-10-26 14:35:00 人气:389

 浙江至德钢业有限公司分别以不同铌含量的合金为研究对象,进行了材料高温本构关系、变形组织和热加工图的研究。并未对不同铌含量材料的热变形行为进行纵向比较。不同铌含量合金中的铌的存在形式不一样,根据第热力学计算可知,1#合金中没有铌元素存在,2#合金中铌以固溶形式存在于基体中,3#、4#和5#合金中既有固溶态的铌也有析出物的Nb(C,N)。不同存在形态的铌对新型奥氏体耐高温不锈钢的热变形行为产生影响也不一样,为具体分析不同状态的铌的影响,本节对不同铌含量合金的变形行为进行纵向比较分析。

 

1.铌对流变应力的影响


 选取1#-5#合金在相同变形条件下的峰值应力、稳态应力和饱和应力绘制其与铌含量的关系,如图所示,在变形温度为900℃和1000℃时,铌含量小于0.1%时,材料的峰值应力、稳态应应力和饱和应力增加比较迅速,在铌含量大于0.1%时,材料的峰值应力、稳态应应力和饱和应力较为缓慢。变形温度为1100℃和1200℃时,材料峰值应力、稳态应应力和饱和应力随铌含量增加呈线性关系。合金元素铌可以提高钢的流变应力,主要是因为铌的固溶拖曳作用和铌(C,N)钉扎作用,高温下铌在晶界处有很强的偏析趋势,并且这种趋势对运动的位错同样适用,因此铌在高温下可以提高流变应力。在高温变形时(1100℃和1200℃),根据热力学计算结果可知,材料中的Nb(C,N)大部分溶解到基体中,这时材料中主要以固溶铌的拖曳作用为主,铌含量越高的合金,基体中固溶的铌越多,流变应力越大,这时流变应力增加量与铌含量呈线性关系。在低温变形时(900℃和1000℃),铌含量较低的合金中只有固溶铌的拖曳作用,这时材料的流变应力增加较快,铌含量较高的合金中Nb(C,N)钉扎和固溶共同作用,铌含量越高的合金,基体中未溶解的Nb(C,N)越多,材料的流变应力增加缓慢。


 2. 铌对热变形激活能的影响


 很多科研人员对热变形激活能进行了研究,发现激活能值一般与金属材料的成分有关,而且热变形激活能对材料成分变化很敏感。大量的研究表明,在微合金钢中加入铌、钛能提高材料的激活能,但未能将铌、钛对材料激活能的影响和其存在状态关联起来。如之前所述,铌在奥氏体的存在状态不同(固溶或析出),因此理论上其对材料热变形激活能的影响也不同。至德钢业通过对大量不同元素含量微合金钢以及对其他文献上合金热变形激活能的研究,建立了钢中元素对热变形激活能的数学方程,如式所示,根据公式可知:固溶铌可以增大材料的热变形激活能。但是Nb(C,N)析出相对热变形激活能的影响的研究较少,需要进一步研究。图显示的是热变形激活能随铌含量变化的关系图。从图中可以看出,在铌含量小于0.1%时,合金的热变形激活能随铌含量增加急剧增加;当铌含量大于0.1%时,合金的热变形激活能增长变得缓慢。根据第二章铌添加量小于0.1%,铌是以固溶形态存在于钢中,当铌添加量大于0.1%主要是以Nb(C,N)的形态存在。说明固溶态铌对合金的热变形激活能的提高很明显,Nb(C,N)析出对合金的热变形激活能提高较小。

 

 3. 铌含量对变形组织的影响


 研究认为,一方面固溶的铌可以通过拖曳作用来阻止动态再结晶。另一方面细小弥散的NbC钉扎在晶界,阻碍晶粒长大。观察不同铌含量材料在四个不同变形温度和五个不同应变速率变形条件下,试样中心变形区的变形组织,根据组织形态判断不同铌含量、不同变形条件下是否发生动态再结晶。最终结果如表所示。1#合金在1000℃变形时应变速率小于0.1 s-1的试样发生完全再结晶,应变速率大于0.1 s-1发生部分动态再结晶。在900℃变形时,任何变形的速率没有发生动态再结晶,在1100℃和1200℃全都发生了完全再结晶。2#-5#合金也存在相类似的现象,说明温度对动态再结晶的影响比变形速率要大很多。对比不同铌含量的合金在1100℃和1000℃的再结晶情况,可以发现随着铌含量的增加,材料发生动态再结晶越难,也就是说,铌抑制了材料动态再结晶。通过第二章知道,1#、2#、3#中的Nb是固溶形式存在钢中,4#、5#合金中铌既有固溶也有以Nb(C,N)形态存在于钢中,说明固溶态的铌和析出状态的Nb(C,N)都能抑制动态再结晶。

 

 4. 铌对热加工图的影响


  铌含量越高,相同变形条件下,合金中的峰值应力、稳态应力和饱和应力越高,而加工图是对材料热变形中应力的分析得到的。铌含量的变化必然会对热加工图产生影响。从上节分析可知应变量为0.8的热加工图不准确,因此选用1#-5#合金应变量为0.6的热加工图进行比较分析。图为不同铌含量合金应变量0.6时热加工图,从能量耗散图角度分析,1#-5#合金的应变速率大,应变温度低的区域热耗散效率值低。1#-5#合金热加工图中的热耗散效率高的区域的对应的变形速率区间随铌含量的升高而降低,而对应的变形温度区间在1100~1200℃,不随铌含量变化而变化。从失稳图角度分析,1#-5#合金应变速率大应变温度低的区域为失稳区,1#和2#合金在变形温度为1200℃时没有失稳区,3#、4#和5#合金在变形温度1200℃,变形速率大于1 s-1有失稳区,随着铌含量的增加材料在变形温度低,低应变速率的区域出现失稳区,且铌含量越高,失稳区域越大。综合能量耗散图和失稳图,最佳工艺参数区域的对应的变形速率区间随Nb含量的升高而降低,而对应的变形温度区间在1100-1200℃,不随铌含量变化而变化。

 

 5. Nb(C,N)抑制动态再结晶机制分析与讨论


 大部分金属材料在高温变形时,会发生动态再结晶。动态再结晶过程有三种:连续动态再结晶、不连续动态再结晶和几何动态再结晶,奥氏体耐热钢的一般发生不连续动态再结晶。很多因素会影响连续动态再结晶,这些因素有层错位能(SFE)、变形条件、初始晶粒度、化学成分和第二相粒子。2#合金变形主要是固溶态的铌抑制动态再结晶。一般认为固溶的铌溶质拖曳阻碍再结晶奥氏体晶粒的长大,付立铭等人研究微碳铌微合金钢再结晶晶粒长大规律发现:在微合金钢中,1200℃以上时,高温固溶的铌原子能够得到充分扩散,其扩散速度可以满足晶粒长大时界面迁移速率的要求,此时铌溶质拖曳对阻碍晶粒长大抑制作用可以忽略不计;在1100℃以下时,铌扩散速度较慢,界面迁移速度也较慢,界面迁移无法摆脱铌的作用,所以铌溶质拖曳对晶粒长大抑制明显,此外铌的固溶量越多,其对动态再结晶抑制的作用越大。3#、4#和5#合金中Nb含量较高,在热变形中第二相粒子Nb(C,N)必然会影响动态再结晶。目前大部分科研人员通过电子背散射衍射(EBSD)研究材料的动态再结晶并通过透射电镜(TEM)研究变形组织中Nb(C,N)对动态再结晶的影响,但是透射电镜观察结果受样品制作和观察角度影响较大,并不能很好的表征材料热变形组织中Nb(C,N)具体作用。扫描电镜(SEM)通过二次电子探测材料表面形貌,通过背散射电子、能谱仪和波谱仪分析材料表面的化学成分。另外,扫描电镜也可以通过电子背散射衍射(EBSD)观察到材料的晶体结构信息。随着科学技术发展,特别是SEM电子枪探针电流的提高和高敏感背散射探头的应用,使用电子通道对比成像(ECCI)对材料晶体结构缺陷(位错、层错、纳米孪晶、弹性变形场)进行直接观察技术成熟。Nb(C,N)会在低温,慢速率应变条件下二次析出,为了排除二次析出的Nb(C,N)对实验的干扰,选择变形温度为1200℃,变形速率为10 s-1。为了更好的研究Nb(C,N)对动态再结晶的影响,选择在此变形条件下的部分动态再结晶Nb(C,N)ECC图和完全再结晶Nb(C,N)ECC图进行对比观察。为了实验的方便,选择峰值应力对应的峰值因变量(0.10)做为部分动态再结晶样品压缩量,选择稳态应力对应的稳态应变量(0.55)作为完全再结晶压缩量,变形条件为变形温度为1200℃,变形速率为10 s-1。图为使用ECC观测4#合金在变形温度1200℃、变形速率10 s-1位错图。ECC图片衬度与EBSD相反。图是显示的是完全动态再结晶样品ECC图,其中黑色的为未溶Nb(C,N),未溶Nb(C,N)周围白色是由于样片电解抛光时Nb(C,N)不导电产生的突起。未溶Nb(C,N)右侧是位错,但是其位错密度比部分动态再结晶图少。

 

  根据ECC图发现:新型奥氏体耐热钢在发生部分再结晶时,晶界因为挤压变形发生移动,而Nb(C,N)硬度较高,未发生变形,有效钉扎了材料在热变形中位错的运动,使垂直于变形方向并经过Nb(C,N)的区域位错密度提高,如图所示。当合金发生完全再结晶时,基体变形产生的位错和Nb(C,N)产生的位错产生交叉,交叉点的位错变成形核位置,再结晶晶粒在交叉点形核并长大,消耗了大量的位错,使垂直于变形方向并经过Nb(C,N)的区域位错密度降低,如图所示。

 

 浙江至德钢业有限公司通过热模拟试验系统研究了不同铌含量奥氏体耐高温不锈钢的高温应力-应变曲线及动态再结晶行为,主要结论如下:


  1. 选取4#合金作为研究对象,通过分析高温应力-应变曲线可以发现,随着变形温度升高或应变速率增加,材料的峰值应力、稳态应力、峰值应变和稳态应变都增大,动态再结晶和动态回复难度增大。采用双曲正弦模型模拟实验数据获得其热变形激活能为481.971kJ /mol利用Laasraoui和jonas两段式高温流变应力-应变模型建立4#合金的高温真应力-应变方程。


  2. 分析2#合金变形组织发现,温度的升高或应变速率的降低都有助于促进动态再结晶。材料变形条件达到完全再结晶临界值后,降低应变速率和升高温度都会使完全再结晶晶粒粗化。

 

  3. 基于动态材料模型和流变失稳判据,系统绘制4#合金的热加工图。从应变为0.6的热加工图可知,其最佳工艺参数范围为变形温度1120~1200℃,应变速率为0.003~0.5 s-1之间的区域,可选加工工艺参数在温度为1030~1200℃,应变速率为0.001~0.5之间区域。失稳区主要在低温高应变速率的部分。


  4. 对比不同铌含量合金的特征应力值发现,固溶铌拖曳作用对流变应力的提升比基体中未溶的Nb(C,N)大。对不同铌含量的热变形激活能比较发现材料的热变形激活能随铌含量增加而增加。固溶形态的铌比析出的Nb(C,N)对动态热变形激活能的提高强。同时相同变形条件下,合金的峰值应力,稳态应力和饱和应力随铌含量增加而增加。对比不同铌含量合金的变形组织发现固溶态的铌和析出状态的Nb(C,N)都能抑制动态再结晶。分析不同铌含量合金0.6应变量的热加工图,最佳工艺参数区域的对应的变形速率区间随铌含量的升高而降低,而对应的变形温度区间在1100~1200℃,不随铌含量变化而变化。


  5. 使用ECCI对Nb(C,N)抑制动态再结晶机理进行了研究,对变形温度为1200℃、变形速率为10 s-1因变量分别为0.10和0.55变形量的ECC图进行对比分析,新型奥氏体耐热钢在发生部分再结晶时,Nb(C,N)有效钉扎了材料在热变形中位错的运动,使垂直于变形方向并经过Nb(C,N)的区域位错密度提高。当合金发生完全再结晶时,基体变形产生的位错和Nb(C,N)产生的位错产生交叉,交叉点的位错变成形核位置,随着变形继续增加,合金晶粒内部大量形核并长大,消耗了大量的位错,使垂直于变形方向并经过Nb(C,N)的区域位错密度降低。


至德微信.jpg

本文标签:耐高温不锈钢 

发表评论:

◎欢迎参与讨论,请在这里发表您的看法、交流您的观点。

北京 天津 河北 山西 内蒙 辽宁 吉林 黑龙江 上海 江苏 浙江 安徽 福建 江西 山东 河南 湖北 湖南 广东 广西 海南 重庆 四川 贵州 云南 西藏 陕西 甘肃 青海 宁夏 新疆 台湾 香港 澳门