310S奥氏体耐热不锈钢管高温氧化性能的研究

 浙江至德钢业有限公司对310S不锈钢管在高温环境下进行循环氧化试验，采用增重法绘制出了310S不锈钢管高温氧化动力学曲线，并结合金相显微镜和扫描电镜对氧化膜的厚度和表面形貌进行了分析。结果发现，氧化速度随着时间的延长而降低，高温氧化后试样表面为黑色，氧化膜的厚度20ｍ左右，试样表面存在四面体结构组成，其成分可知为富含铬和锰的氧化物，铁含量很低。

 310S不锈钢管是奥氏体不锈钢管，在氧化性介质中具有优良的耐蚀性，同时具有良好的高温力学性能，因此它既可用于耐蚀部件又可用于高温部件。310S不锈钢管是在310的基础上发展起来的超低碳奥氏体不锈钢管，改善了310不锈钢管的耐晶间腐蚀能力，此钢主要用于耐强氧化性酸性环境腐蚀的设备和部件，解决了焊后耐蚀性劣化问题。310S是奥氏体耐高温不起皮的热强钢，常用于制作炉门、加热炉辊筒、锅炉热分解管道、蒸汽过热器、热交接器、退火箱等。耐热钢作为航空航天、化工工业中的重要材料，广泛用于高温环境中，因此研究和发展具有抗高温氧化性能的材料对于我国的航空、化工及国防事业具有深远意义。

一、实验方法

 1. 试样制备

  试验样品选取奥氏体耐热不锈钢管310S，其化学成分如表。经真空炉冶炼的铸锭，再热轧成10ｍｍ厚的钢板，线切割成30ｍｍ×30ｍｍ的方形试样２块平行试样，以1#和2#区分，试样的六个表面经过180#砂纸水磨，粗糙度满足0.63-1.25 um要求，然后用水和酒精清洗，最后用吹风机吹干备用。

 2. 氧化实验

  用游标卡尺测量试样尺寸，计算试样总的表面积；将清洗吹干后的试样进行干燥、用电子天平进行称重，精确到小数点后四位。试样尺寸测量和称重均采取三次测量和三次称重取平均值的方法寸做好试验记录。

  试样称重后将盛有试样且干燥过的坩埚放入FTRX2-50-13箱式电阻炉中，关闭炉门，开始加热。待炉温到达1000℃后开始计时，保温20 h后关闭电源停止加热，随炉冷却。试样出炉后进行称重，然后再加热到1000℃保温20 h，如此循环5次。试验中保持炉中摆放的试样间有一定的距离；炉门留有缝隙，以便炉中有足够量的空气。

二、实验结果与讨论

 1. 氧化动力学分析

 图为310S奥氏体耐热不锈钢管在1000℃循环氧化的动力学曲线，一个周期20小时，共5个周期循环氧化。采用增重法，通过计算试样单位时间的氧化增重即氧化速度来评定抗高温氧化性，氧化速度越小，抗氧化能力越强。

 从图可看出，随着循环次数的增加，氧化速度降低得很快，第一个氧化周期的氧化速度，第二个氧化周期的氧化速度均降低，出现这种情况可能由于310S在高温氧化阶段，氧化初期氧气直接与试样表面接触，氧化速度受化学反应控制，所以氧化速度较快，到氧化后期，当这些氧化膜均匀覆盖于金属基体表面时，就可以阻止金属的进一步氧化，对基体具有较好的保护性。

 2. 氧化膜表面形貌与成分分析

 310S不锈钢管在1000℃下经过100小时循环氧化后，试样表面为黑色，如图所示。用CX-200型扫描电搅观察表面形貌，发现l#和2#试样高温氧化后表面都存在四面体结构，如图所示。310S耐热不锈钢管经过高温氧化后，表面存在四面体结构，其四面体结构的成分主要由铬和锰的氧化物组成，铁元素很低。表面的四面体结构能够减少表面与氧的接触，进一步提高了抗氧化性。对高温氧化后产生的氧化膜进行金相观察，取氧化后试样的截面制成金相试样，在蔡司金相显微镜下观察，如图所示。1#和2#试样的氧化膜在金相显微镜下均呈现灰黑色，厚度大致在20um左右。

三、结论

 1. 310S不锈钢管随着高温氧化的循环次数的增加，氧化速度降低得很快。这说明310S不锈钢管在高温氧化阶段，氧化初期氧气直接与试样表面接触，氧化速度受化学反应控制，所以氧化速度较快；到氧化后期，当这些氧化膜均匀覆盖于金属基体表面时，就可以阻止金属的进一步氧化，对基体具有较好的保护作用。

 2. 在1000℃的高温环境中经过100小时循环氧化后，试样表面为黑色。用扫描电挠观察表面形貌，表面由四面体结构的组成，四面体结构主要由铬和锰的氧化物组成，铁元素的含量很低。对氧化膜进行了金相观察，厚度很薄，大致在20ｍ左右。