310S不锈钢

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热时效对多元微合金化310S不锈钢管显微组织和冲击性能的影响

来源:至德钢业 日期:2020-11-02 23:59:25 人气:1299

 浙江至德钢业有限公司研究人员通过复合添加钼、铌、钨和钽等元素对310S不锈钢管进行多元微合金化,固溶后分别在不同温度(650,800℃)和不同时间(500,1000,2000小时)进行热时效处理,研究了热时效对试验钢显微组织和冲击性能的影响。结果表明:在650℃时效处理后,试验钢显微组织为奥氏体,第二相除了M23C6相外还存在Fe2MoC相和Cr7C3相;在800℃时效处理后,试验钢晶内有大量针状第二相析出;试验钢在不同温度时效处理后,随着时效时间的延长,其冲击吸收功均逐渐降低;和650℃时效相比,在800℃时效处理后试验钢的冲击吸收功降幅增大,断裂方式由韧性断裂向脆性沿晶断裂转变。


 超临界水冷反应堆(SCWR)是当前最具发展前景的第四代反应堆之一,具有热效率高、安全性好、系统结构简单和经济性好等优点。与常规加压水慢化冷却反应堆(简称为压水堆,330℃/15MPa)相比,SCWR(500℃/25 MPa)运行参数较高,导致用于常规反应堆的材料已不再适用于SCWR,尤其是其中的燃料包壳材料。310S不锈钢管(25Cr-20Ni)及其改进型不锈钢管如HR3C(25Cr-20Ni-Nb-N)等,因具有较好的抗超临界水腐蚀性能和良好的高温力学性能,成为SCWR燃料包壳的主要候选材料。但研究发现,在经过650℃长期热时效(不小于1000小时)处理后,310S不锈钢管的冲击韧性大幅下降,冲击吸收功降幅达90%,这是由其M23C6相在热时效过程中在晶界粗化造成晶间强度下降导致的。


 310S不锈钢管的热时效脆化影响到燃料包壳材料的力学性能,并由此制约了SCWR技术的发展。针对这一问题,国内外研究者们普遍采用微合金化方法来控制M23C6相的析出粗化。浙江至德钢业有限公司技术人员发现在310S不锈钢管中加入钨元素形成Fe2W相能抑制γ相向Cr23C6相的转变。WEN等发现加入钼元素能促进晶界M23C6相固溶。研究发现钼元素能减少M23C6相的析出。邢佳等发现铌元素能抑制M23C6相的析出,加入强碳化物形成元素,例如钽和锆,从理论上也能减少M23C6相的析出。加入微合金元素虽能在一定程度上改善310S不锈钢管的时效脆化问题,但仍不能满足实际工程应用的需要。为此,作者通过复合添加钼、铌、钨和钽等元素对310S不锈钢管进行了多元微合金化,固溶后分别在不同温度和时间下进行热时效处理,研究了热时效对该钢显微组织和冲击性能的影响。


一、试样制备与试验方法


 试验材料为由中国核动力研究设计院在相同工艺下生产的两种不锈钢,分别记为1#钢和2#钢,化学成分见表。其中,1#钢为310S不锈钢管,2#钢为在310S不锈钢管成分的基础上复合添加钼、铌、钨和钽等元素进行微合金化后制备的钢。2#钢的生产工艺为真空感应熔炼成铸锭→铸锭去皮加工→在1050~1150℃锻造成锻坯。将锻坯热轧成厚度为31.5mm的钢板,总变形量为77%,再进行固溶处理(1150℃×1小时水冷)和稳定化处理(900℃×0.5小时 炉冷),得到试验钢。


 根据GB/T229-2007标准,将试验钢加工成尺寸为55mm×10mm×5mm的V型缺口试样,然后放入石英管真空密封,真空度小于10-2Pa,每个石英管内放入3个平行试样。将石英管放入KSL-1400X型箱式加热炉中,分别在650℃和800℃下进行时效处理,时效时间分别为500,1000,2000小时。在时效处理前后的试验钢上截取金相试样,依次使用80#,200#,400#,800#,1200#水砂纸研磨,再用PG-2A型抛光机抛光至表面划痕基本不可见,用王水(浓硝酸和浓盐酸体积比为1∶3)腐蚀后,用水冲洗5分钟,吹风机烘干,采用OLYMPUS型光学显微镜(OM)观察显微组织。采用Philips Tecnai G2型透射电镜(TEM)观察不同条件时效后试样中析出相的形貌。根据GB/T 229-2007,使用Zwick/Roell PSW750+TZE型示波冲击机在室温下进行冲击试验。采用NOVA400型场发射扫描电子显微镜(SEM)观察冲击断口形貌。


二、试验结果与讨论


 1. 对显微组织的影响


 由图可以看出:时效处理前试验钢的显微组织为奥氏体,晶粒内存在孪晶,放大后观察到晶界处有颗粒状第二相析出,数量较少且尺寸较小,晶内有更细小的第二相析出且均匀弥散分布;经650℃×2000小时和800℃×2000小时时效处理后,晶粒形貌无明显变化,650℃下晶界和晶内第二相形貌未发生明显变化;而800℃下晶内有大量针状第二相析出,晶界处第二相不断长大融合成膜状。


 由图可以看出:经650℃×2000小时时效处理后,试验钢晶内有第二相析出,其中除了有310S不锈钢管中常见的NbC相和σ相外,还有加入钨后形成的Fe2W相;Fe2W相和NbC相均呈方形颗粒状,平均粒径分别为200,20nm,晶粒中均匀分布着细小的纳米相。


 由图可以看出:经650℃×2000小时时效处理后,试验钢在晶界析出的第二相除了常见的M23C6相外,还存在Fe2MoC相和Cr7C3相。


 由图可以看出:时效处理前试验钢在晶界处的第二相呈不连续颗粒状;经650℃×2000小时时效处理后,晶界处第二相仍保持颗粒状且未连接成膜;经800℃×2000小时时效处理后,晶界处第二相已成长为粗大膜状,新出现的Fe2MoC相和Cr7C3相促使晶界第二相粗化。


 2. 对冲击性能的影响


 由图可以看出:当时效温度为650℃时,随着时效时间延长,多元微合金化310S不锈钢管的冲击吸收功逐渐降低且降幅较小,当时效时间为1000~2000小时,试验钢的冲击吸收功趋于恒定,当时效时间为2000小时,试验钢的冲击吸收功下降约20%;当时效温度为800℃时,随着时效时间的延长,试验钢的冲击吸收功逐渐减小且降幅较大,出现明显的脆化,推测这是由晶界第二相粗化导致的。


 由图可以看出:时效处理前试验钢的冲击断口上有不同尺寸的韧窝,断裂方式为韧性断裂;经650℃×2000小时时效处理后,断口形貌与时效处理前的相比基本无变化;经800℃×2000小时时效处理后,试验钢的断口更平滑,呈现冰糖状花样,有明显的晶间二次裂纹,断裂方式为沿晶脆性断裂。这是因为时效处理后,晶界第二相粗化造成晶界强度下降,裂纹沿晶界扩展后形成沿晶断裂,导致试验钢的冲击韧性下降。


 在长期服役过程中,不锈钢中晶界第二相一般遵循M3C→M7C3→M23C6的演化规律,而有关310S不锈钢管高温时效的研究表明,由于上述转变过程太快,仅能观察到M23C6相,因此认为M23C6相从基体直接析出。作者在试验钢的晶界处观察到有M3C和M7C3相析出,表明多元微合金化会减缓上述转变过程。通过多元微合金化,试验钢晶界析出Fe2MoC相,该相比Fe3C相具有更高的热稳定性,因而可阻碍M3C→M7C3转变,抑制M23C6相长大;此外,晶内形成的NbC相可降低碳含量,从而降低M23C6相析出量,Fe2W相也能抑制M23C6相析出。当温度升高到800℃时,Fe2MoC相发生分解,对M23C6相的抑制减弱,导致M23C6相的长大和粗化,降低了材料的冲击韧性。


三、结论


 1. 多元微合金化310S不锈钢管在650℃时效处理后,其显微组织和时效处理前的相同,仍为奥氏体,第二相除了常见的M23C6相,还存在Fe2MoC相和Cr7C3相;在800℃时效处理后,试验钢晶内有大量针状第二相析出,新析出的Fe2MoC相和Cr7C3相促使晶界第二相粗化。


 2. 随着时效时间延长,多元微合金化310S不锈钢管的冲击吸收功均逐渐降低;在650℃时效处理后,试验钢冲击吸收功的降幅较小,而在800℃时效处理后,由于晶界M23C6相粗化造成晶界强度下降,试验钢的冲击吸收功发生明显下降,断裂方式由韧性断裂向脆性断裂转变。


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