铌对310S不锈钢管热变形行为的研究分析

 浙江至德钢业有限公司根据绪论中对工业废料接收容器尺寸的介绍，其最经济可行的制造工艺是冶炼—铸锭—锻造—热轧—冷轧制成钢板，然后由钢板卷焊而成。在锻造和热轧过程中材料会发生再结晶等行为改变其显微组织，进而导致材料的性能发生显著的变化。而材料在锻造和热轧过程的再结晶行为不仅受变形温度、变形速率、变形量等因素的影响，也直接受材料成分的影响。为了提高材料的高温力学瞬时强度和中低温蠕变性能，至德钢在310S不锈钢管中加入铌等元素，而铌元素对310S不锈钢管的热变形的影响还不明确，因此需要通过系统研究不同铌含量合金的高温流变应力-应变方程及微观组织演变，揭示铌元素对材料热变形能力的影响，以设计合理的锻造和热轧工艺，提高材料的性能。铌在钢中的作用与其存在形式直接相关，但是目前多数文献将添加的铌作为一个整体来研究，对材料中固溶的铌、形变过程中应力诱导析出的铌(C,N)和形变前已存在的未溶铌(C,N)各自的作用研究较少。因此研究不同存在形态的铌对310S不锈钢管热变形的影响很有必要。

  至德钢业通过对不同铌含量的合金进行热压缩模拟实验，研究不同铌含量的合金在900~1200℃、0.001s-1~10 s-1、60%工程应变条件下的高温变形特征，获得不同铌含量合金在不同变形条件下的高温应力-应变曲线，并使用Laasraoui和Jonas模型建立高温应力-应变模型、动态再结晶百分数以及晶粒尺寸模型。在此基础上建立不同铌含量热加工图，并根据热加工性能确定铌含量的合适范围。进一步选择铌含量为0.32%的合金为主要的研究对象，探索研究Nb(C,N)对动态再结晶的影响，并通过ECCI观察细小弥散的Nb(C,N)对动态再结晶的影响。

 一、实验材料与设备

 在锻造后的310S不锈钢管上取样，试样为Ф8x12mm的圆柱，表面粗糙度在Ra3.2以下。样品在Gleeble-3800热机模拟实验机上进行材料热变形实验，对不同晶粒尺寸310S不锈钢管热变形研究发现，奥氏体型310S不锈钢管变形中原始晶粒的大小对应力-应变曲线及热变形之后晶粒大小影响较小，因此本研究中在热变形之前不调控不同铌含量合金的晶粒尺寸。为了消除金属在凝固及锻造过程中产生的不均匀组织对变形组织的影响，热变形前首先将试样以20℃/s的速度加热至1250℃并保温两分钟，组织均匀化后以10℃/s的速度冷却到900℃、1000℃、1100℃和1200℃，保温1分钟消除试样内外温度梯度之后以0.001/s、0.003/s、0.01/s、0.1/s、1/s和10/s变形速率进行变形，变形量为60%，变形完成之后空冷到室温，实验工艺如图所示。为了减少摩擦和保证同轴性，在样品表面和压轴之间加入0.05mm厚钽片。为了防止加热及变形中样品接触不良发生融化，在钽片及样品上涂抹石墨。 

 压缩后，沿压缩轴方向从中心将试样切开，其中一半经镶嵌后进行热变形后的组织观察，另一半从中心部位切取2mm厚的试样用于制作ECCI试样，如图所示。用于观察热变形组织试样的制备方法与之前描述相同。

 ECCI实验试样的制备流程如下：将从压缩试样切下的2mm的薄片，依次在400-2000#的砂纸上进行机械研磨并机械抛光，然后进行电解抛光，电解抛光液中高氯酸含量为24%时电阻最大[61]，抛光效果最好，因此选择抛光液为20%的高氯酸和80%酒精溶液，电压为40-45V，电解抛光时使用液氮降温到-30~-20℃，抛光时间约为1分钟。

 ECCI样品使用卡尔蔡司公司的LEO supra 35进行观察。图显示了以EBSD 为基础的ECCI 样品放置图，ECCI样品放置在样品台上，样品对成像条件敏感，需要与样品台有一定角度（-10~30°），样品距离探头约7mm，加速电压为20kV，插入背散射探头对样品进行背散射观察，四象限背散射探头都取负相。

 二、高温本构关系

 不同铌含量310S不锈钢管的应力-应变曲线形状较为类似，为了表述方便，选取含铌量为0.32%的4#合金应力-应变曲线进行分析，如图所示。由图可知4#合金在高温变形时应力-应变曲线可以分为三类：一类是温度较低，应变速率较高时，流变应力随着应变增加而增加，最后达到最大流变应力，这是由于材料在高应变速率和低温下，不容易发生动态再结晶，且组织回复比加工硬化慢，变形过程中材料不断硬化；一类是材料变形温度较高，且应变速率较慢，如在1000℃下以0.1s-1变形时，应力-应变曲线发生加工硬化，随应变量增加，材料的加工硬化和回复软化逐渐平衡，材料流变应力达到最大值后便不再增加；最后一类曲线明显呈现两段式特征，材料在高温或低应变速率下进行热变形，流变应力随应变迅速增大，随着材料的软化和动态再结晶的发生，流变应力达到峰值，超过峰值点后又逐渐下降到一个平衡值。大部分学者认为应力峰值的出现是材料热变形中动态再结晶导致的，在应力峰值出现时，动态再结晶已经发生，通常将开始发生动态再结晶时的应变记为。

 对不同变形温度和应变速率的310S不锈钢管的应力-应变曲线研究发现具有一定规律：

 1. 在变形温度和应变量相同时，热变形速率越大，310S不锈钢管材料的流变应力值就越大，且峰值应力和稳态应力以及与其对应的峰值应变和稳态应变都增大，说明应变速率越大，材料的动态回复和动态再结晶难度越大。

 2. 在变形速率和变形量相同时，变形温度越高，310S不锈钢管材料的流变应力越小，同时峰值应变和稳态应力也越小。例如：在1s-1应变速率热变形时，温度为1000℃时材料流变应力一直在增加，只有动态回复，没有发生动态再结晶；而当温度为1200℃时，出现了峰值应力，这说明变形温度升高能够促进310S不锈钢管材料发生动态再结晶，降低流变应力。