310S不锈钢管深冷处理试验工艺及操作步骤

  本实验原材料采用退火态为310S(0Cr25Ni20)不锈钢管棒材，样品尺寸为直径20mm×厚度2mm的圆柱片，化学成分如表所示。310S不锈钢管的常规热处理为淬火+回火，本实验采用淬火+深冷处理+回火对310S不锈钢管进行处理，具体步骤如图所示，首先将一批310S不锈钢管试样在管式炉氩气保护加热到1050℃，在此温度下保温1h后，进行水冷淬火处理，然后立即放入深冷设备中，打开液氮阀，设定温度－196℃，设定降温速率为10℃/min，保温1～12h，以5℃/min升温速率恢复到室温，最后取出再进行200℃×1h低温回火，从而获得不同深冷处理之后的310S不锈钢管实验样品。为了便于比较，用同样的方法制备了没有经过深冷处理的310S不锈钢管实验样品。为了方便标记，未深冷处理记为DT-0，深冷处理1h、2h、4h、8h和12h分别记为DT-1、DT-2、DT-4、DT-8和DT-12。将深冷处理之后的试样用由粗到细的砂纸打磨，然后用抛光机抛光。随后采用盐酸30mL+三氯化铁50g+去离子水70mL配制的溶液进行腐蚀。腐蚀时间约为3s，然后立即用流动清水冲洗干净，接着使用酒精清洗，再用吹风机吹干，完成样品制备。

  为了测量310S不锈钢管深冷处理之后试样的耐腐蚀性能，在室温下使用电化学工作站对试样进行极化曲线测试。溶液为3.5%(质量分数)NaCl溶液，参比电极为饱和的甘汞电极，辅助电极为铂电极，扫描范围为－0.1～0V，扫描速度为0.01V/s。腐蚀磨损实验在浙江至德钢业有限公司产的多用途摩擦磨损试验机上进行，采用球盘往复滑动接触方式。摩擦副用球为硬质合金球(硬度为HＲC92，直径为10mm)。在进行摩擦实验之前，先将样品打磨平整并抛光，以减小后续磨痕截面检测的误差。腐蚀摩擦磨损实验在室温下3.5%(质量分数)NaCl盐溶液中进行，摩擦实验参数:施加垂直载荷为150N，时间为7min，往复行程为5mm，线速度为8mm/s。使用超景深三维显微镜对样品表面磨痕的截面进行检测，选取磨痕的不同位置多点测量磨痕截面轮廓，然后使用微积分计算出磨痕的截面积A，利用磨损率计算公式计算出每个样品的磨损率。使用FM-AＲS900显微硬度计来测量样品维氏硬度，载荷4.9N，时间15s，每个样品至少测试10次取平均值，以减小实验的误差。

   使用浙江至德钢业有限公司X射线衍射仪(XＲD)测试样品的物相成分，实验参数设置:λ=0.1546nm，扫描范围20～90°，控制电压40kV;采用JEOL公司生产的型号为JSM-7001F的扫描电子显微镜(SEM)对样品的微观组织和磨痕形貌进行测试观察，并使用配套的能谱仪(EDS)对成分进行测试，加速电压0.5～30kV，放大倍率5～300000；使用浙江至德钢业有限公司生产的MFT-5000摩擦实验机进行摩擦学性能测试；采用型号为VHX1000C的超景深三维显微镜测试磨痕截面轮廓曲线。

  图为310S不锈钢管经过不同深冷处理时间后的X射线衍射图。如图所示，未经过深冷处理310S不锈钢管试样的主要衍射峰是奥氏体峰，表明310S不锈钢管主要是含元素Cr和Ni的奥氏体。经过深冷处理之后，样品的主峰仍然为奥氏体峰，但奥氏体的主峰峰值向右偏移，并且随着深冷时间的延长，峰值向右偏移得更加明显。结果表明，经过深冷处理之后，材料的衍射角增大，根据布拉格公式计算得出奥氏体晶格常数变小，晶粒变小，所以深冷处理可以使得奥氏体晶粒变小。